等离子体炉贵金属回收

A. 紫外光能激发银产生等离子体效应吗

一般常见的SPP材料是金银等贵金属。它们一般工作在可见或者近红外区域。
紫外波段不常用，主要有两个原因：1.如果波长很短，那么由Drude模型可知，金属的permittivity会变成正数，由麦克斯韦方程可知，SPP不存在；
2.另外，对于金银来说，由于电子的interband跃迁，在紫外波段会有很强的吸收，不利于SPP的应用。

最近，有人用铝做紫外SPP，似乎效果还不错。

B. sps放电等离子烧结炉的等离子体烧结技术的原理

SPS烧结机理目前还没有达成较为统一的认识，其烧结的中间过程还有待于进一步研究。
目前一般认为：SPS过程除具有热压烧结的焦耳热和加压造成的塑性变形促进烧结过程外，还在粉末颗粒间产生直流脉冲电压，并有效利用了粉体颗粒间放电产生的自发热作用，因而产生了一些SPS过程特有的现象 。
SPS中施加直流开关脉冲电流的作用 ：
第一，由于脉冲放电产生的放电冲击波以及电子、离子在电场中反方向的高速流动，可使粉末吸附的气体逸散，粉末表面的起始氧化膜在一定程度上被击穿，使粉末得以净化、活化；
第二，由于脉冲是瞬间、断续、高频率发生，在粉末颗粒未接触部位产生的放电热，以及粉末颗粒接触部位产生的焦耳热，都大大促进了粉末颗粒原子的扩散，其扩散系数比通常热压条件下的要大得多，从而达到粉末烧结的快速化;
第三，ON- OFF快速脉冲的加入，使粉末内的放电部位及焦耳发热部件，都会快速移动，使粉末的烧结能够均匀化。使脉冲集中在晶粒结合处是SPS过程的一个特点。
SPS过程中，颗粒之间放电时，会瞬时产生高达几千度至1万度的局部高温，在颗粒表面引起蒸发和熔化，在颗粒接触点形成颈部，由于热量立即从发热中心传递到颗粒表面和向四周扩散，颈部快速冷却而使蒸汽压低于其他部位。
气相物质凝聚在颈部形成高于普通烧结方法的蒸发-凝固传递是SPS过程的另一个重要特点。 晶粒受脉冲电流加热和垂直单向压力的作用，体扩散、晶界扩散都得到加强，加速了烧结致密化过程，因此用较低的温度和比较短的时间可得到高质量的烧结体。SPS过程可以看作是颗粒放电、导电加热和加压综合作用的结果。S. W. Wang和L. D.Chen等人分别对导电Cu粉和非导电Al2O3粉进行SPS烧结研究，认为导电材料和非导电材料存在不同的烧结机理，导电粉体中存在焦耳热效应和脉冲放电效应，而非导电粉体的烧结，主要源于模具的热传导。
放电等离子烧结的中间过程和现象十分复杂，许多科学家们对SPS的烧结过程建立了模型。U.Anselmi-Tamburini等对SPS过程中的电流和温度的分布进行了模拟，认为温度的分布和电流的分布紧密相关。

C. 开黄金回收店怎么鉴定真假还有回收回来怎么卖出去谢谢

目前在贵金属回收领域，最普遍和可行的鉴定方式是水比重测金仪加X荧光光谱检测仪，前者主要是检测包金及镀金样品，做的是整体测试，后者是定量及定性分析，可以直接分辨金属元素成本及含量百分比。两种方法各有优缺点，建议结合使用，取长补短，相互配合才能将风险将至最低。

D. 现在回收黄金的人都用什么鉴定

• 目视鉴定

  根据黄金的不同光泽和颜色即可大体区分纯金、K金，真金、假金。宝丽珠宝解释说：金以赤黄色(黄红色)为佳，成色在95%以上;正黄色成色在80%左右;青黄色成色在 70%左右;黄色略带灰色成色在50%左右。

  检查黄金的官方标志。一般都刻有999或990，或者10K,18K,22K,24K。不考虑低于10K的，因为金的含量太低了。如果你用放大镜观察，会看的更仔细。

• 硬度测试

  轻咬一口，检查你的咬痕，如果咬痕越深，黄金的纯度越高。（这个不能准确的判断，只能作为初步参考）

• 磁铁测试

  拿磁铁靠近黄金，看看是否出现磁性反应。

  宝丽珠宝解释说：黄金不是含磁金属，如果你的产品被磁铁吸引，那足以证明这个产品不是黄金。但是不能因为你的产品对磁铁没反应，就能证明它是黄金，因为非磁性金属还有很多。

• 掂重量

  黄金比同体积的银、铅、锡重一倍左右。真金拿在手上有坠手感，而铜或其它只有重感而无坠感。

• 试剂测试

  即用45%的硝酸点试：黄金、铂金无变化，银变黑色，铜冒绿色泡沫。宝丽珠宝解释说：这是因为黄金和钯金的化学性质稳定，在任何状态下都不会被氧化，在水、空气、硫化氢或盐、碱环境中也非常稳定。金难溶于任何一种单一的酸，仅仅溶于王水(盐酸与硝酸体积按3比1的混合液)。

E. ICP电感耦合等离子体发射光谱仪的原理和用途

仪器介绍

ICP2000是天瑞仪器公司经多年技术积累而开发的电感耦合等离子体发射光谱仪，用于测定各种物质（可溶解于盐酸、硝酸、氢氟酸等）中常量、微量、痕量金属元素或非金属元素的含量。采用先进的电子电路系统和网络接口的通信方式，实现了仪器的寻峰、测试、谱图描迹快速简便化操作，自动化程度高、操作简便、稳定可靠，使结果准确度更高，人性化设计的仪器操作界面，可针对不同元素、不同波长设置最佳的测试条件，并有仪器诊断功能，提高仪器的智能化操作。

性能特点

1.可测元素70多种
2.分析速度快，一分钟可测5-8个元素
3.多元素同时分析，客户可以自由选择元素数量与安排测量顺序
4.检出限低，达到ppb量级，Ba甚至达到0.7ppb
5.线性动态范围宽，高达6个数量级，高低含量可以同时测量
6.分析成本低，一瓶氩气可以用8个小时
7.全自动化设计，除电源开关外，仪器全部功能由软件控制。
8.网络接口通讯方式，大大提升了通信速度，屏蔽了高频的干扰。
9.配备进口玻璃雾化器，雾化效率好，性能更稳定。
10. 软件通过质量流量控制器（MFC）来控制三路气体流量。
11. 点火方式：软件控制点火，有点火位置记忆功能，匹配位置记忆功能。
12.特有的仪器诊断功能，可实时监测仪器工作状态。
13.独立开发，具有自主知识产权的分析软件，人性化的操作界面，中英文界面的快速切换，自动生成分析报告。

技术指标

射频发生器技术指标：
1.电路类型：自激振荡电路，同轴电缆输出，匹配调谐，功率反馈闭环自动控制。
2.工作频率：40.68MHz±0.05％
3.频率稳定性：＜0.1%
4.输出功率：800W—1200W
5.输出功率稳定性：＜0.2%
6.电磁场泄漏辐射强度：距机箱30cm处电场强度E：＜10V/m ；磁场：H＜0.2A/m。

进样装置技术指标：
1.输出工作线圈：铜质，带有聚四氟乙烯外套，内径25mm，3匝。
2.矩管：三同心型，外径20mm的石英矩管
3.同轴型喷雾器：外径6mm
4.双筒形雾室外径：35mm
5.氩气流量计规格和载气压力表规格：
（1）等离子气流量计 ：0.0-20.0L/min
（2）辅助气流量计： 0.0-1.0L/min
（3）载气流量计：0.0-1.0L/min
（4）载气稳压阀：0-0.4MPa
（5）冷却水：水温20-25℃ 流量>7L/min 水压>0.1MPa ，冷却水电阻率大于1MΩ。

分光器技术指标:
1.光路：Czerny-Turner
2.焦距： 1000 mm
3.光栅规格：离子刻蚀全息光栅，刻线密度3600线/mm(可选用刻线密度2400线/mm)，刻划面积（80×110）mm
4.线色散率倒数：0.26nm/mm
5.分辨率：≤ 0.008nm(3600刻线）. ≤0.015nm(2400刻线）
6.扫描波长范围： 3600线/mm扫描波长范围：190—500 nm ; 2400线/mm扫描波长范围：190—800 nm
7.步进电机驱动最小步距:0.001 nm
8.入射狭缝：25μm；出射狭缝：18μm
9.透镜：Φ30，1：1成像
10. 反射镜规格：（80×105）mm

测光装置:
1.光电倍增管规格：R212或R928
2.光电倍增管负高压： （-50～-1000）V
3.光电倍增管电流测量范围： （10～12～10～4）A
4.信号采集方式： V/F转换
5.采样电路：1mv对应频率100Hz；
6.仪器数据采集： 计数方式
7.测光方式：垂直观测

标准配置

1.ICP2000主机1台
稳压电源1台
自动控温冷却循环水装置1台
2.附件箱

应用领域

金属材料（包括贵金属、稀有金属）、非金属材料、矿石、土壤、核燃料、煤、石油及其产品、化肥、化工原料、半导体晶片、陶瓷材料、食品、药品、血液、水（纯水、废水）、空气等几乎所有材料中杂质（或粒子）的测定。

F. 球墨铸铁等离子体淬火后石墨消失原因是什么

球墨铸铁的热处理

球状石墨对基体的割裂作用小，所以球墨铸铁的力学性能主要取决于基体组织，因此，通过热处理可显著改善球墨铸铁的力学性能。
①退火
?去应力退火 球墨铸铁的铸造内应力比灰铸铁约大两倍。对于不再进行其它热处理的球墨铸铁铸件，都要进行去应力退火。
?石墨化退火 石墨化退火的目的是为了使铸态组织中的自由渗碳体和珠光体中的共析渗碳体分解，获得高塑性的铁素体基体的球墨铸铁，消除铸造应力，改善其加工性。

②正火
正火的目的是为了得到以珠光体为主的基体组织，细化晶粒，提高球墨铸铁的强度、硬度和耐磨性。正火可分为高温和低温正火两种。
高温正火对厚壁铸件，应采用风冷，甚至喷雾冷却，以保证获得珠光体球墨铸铁。
低温正火是将铸件加热至840～860℃，保温1～ 4h，出炉空炉，获得珠光体+铁素体基体的球墨铸铁。
球墨铸铁的导热性较差，正火后铸件内应力较大，因此，正火后应进行一次消除应力退火。

③等温淬火
当铸件形状复杂，又需要高的强度和较好的塑性、韧性时，需采用等温淬火。等温淬火是将铸件加热至860～920℃（奥氏体区），适当保温（热透），迅速放入250～350℃的盐浴炉中进行0.5～1.5h的等温处理，然后取出空冷，使过冷奥氏体转变为下贝氏体。等温淬火可防止变形和开裂，提高铸件的综合力学性能，适用于形状复杂、易变形、截面尺寸不大、受力复杂、要求综合力学性能好的球墨铸铁铸件，如齿轮、曲轴、滚动轴承套圈、凸轮轴等。

④调质处理
调质处理是将铸件加热到860～920℃，保温后油冷，然后在550～620℃高温回火2～6h，获得回火索氏体和球状石墨组织的热处理方法。调质处理可获得高的强度和韧性，适用于受力复杂、截面尺寸较大、综合力学性能要求高的铸件，如柴油机曲轴、连杆等重要零件。

G. 锍试金分离富集-电感耦合等离子体质谱法测定铂、钯、铑、铱、锇、钌、金

方法提要

试样与混合熔剂于1100℃熔融，铂族元素进入镍扣与基体分离。用盐酸溶解镍扣，滤出不溶于盐酸的铂族元素硫化物，在封闭溶样器中用王水溶解，ICP-MS法测定，其中锇用同位素稀释法测定。取样20g时测定下限为0.01～0.2ng/g。

仪器和装置

电感耦合等离子体质谱仪。

试金用高温炉、300mL黏土坩埚及铸铁模具。

负压抽滤装置(滤膜孔径0.45μm)

PFA封闭溶样器容积10mL。

试剂

锍试金熔剂见本章64.2.1.2。

盐酸。

硝酸。

王水 盐酸和硝酸铵(3+1)比例混合均匀。

氯化亚锡溶液(1mol/L，介质6mol/LHCl)，制备后一个月内使用。

碲共沉淀剂ρ(Te)=0.5mg/mL称取0.1072g碲酸钠(Na₂TeO₄·2H₂O)溶解于100mL3mol/LHCl。

钌、铑、钯、铱、铂、金的单元素标准储备溶液ρ(B)=100.0μg/mL

铂标准储备溶液ρ(Pt)=100.0μg/mL称取0.1000g光谱纯(99.99%)铂丝，置于100mL烧杯中，加入15mLHCl、5mLHNO₃，盖上表面皿，放在电热板上加热溶解后，加入5滴200g/LNaCl溶液，在水浴上蒸干。用盐酸赶硝酸3次。加入10mLHCl和20mL水，加热溶解后移入1000mL容量瓶中，补加90mLHCl，用水稀释至刻度，摇匀。

钯标准储备溶液ρ(Pd)=100.0μg/mL称取0.1000g光谱纯钯丝(99.99%)，置于100mL烧杯中，加入15mLHCl、5mLHNO₃，盖上表面皿，放在电热板上加热溶解后，加入5滴200g/LNaCl溶液，在水浴上蒸干。用盐酸赶硝酸3次。加入10mLHCl和20mL水，加热溶解后移入1000mL容量瓶中，补加90mLHCl，用水稀释至刻度，摇匀。

铑标准储备溶液ρ(Rh)=100.0μg/mL称取35.93mg光谱纯氯铑酸铵［(NH₄)₃RhCl₆］置于100mL烧杯中，加入20mL水，加20mLHCl，溶解后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

铱标准储备溶液ρ(Ir)=100.0μg/mL称取57.35mg光谱纯氯铱酸铵［(NH₄)₂IrCl₆］，置于100mL烧杯中，加入25mL水，再加25mLHCl，温热使其溶解，取下冷却。移入250mL容量瓶中，补加25mLHCl，用水稀释至刻度，摇匀。

钌标准储备溶液ρ(Ru)=100.0μg/mL称取82.23mg光谱纯氯钌酸铵［(NH₄)₂Ru(H₂O)Cl₅］，置于100mL烧杯中，用水润湿，加入0.5g硫酸亚铁铵、5mL(1+1)H₂SO₄，搅拌使之溶解，盖上表面皿，于中温电热板上加热至微冒白烟。取下冷却。用水洗烧杯壁及表面皿，再加热至冒白烟并继续保持5min，取下，冷却后用1mol/LH₂SO₄移入250mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。

金标准储备溶液ρ(Au)=100.0μg/mL称取纯金0.1000g，置于50mL烧杯中，加入10mL新配制的王水，放在沸水浴上溶解并蒸发至小体积。移入1000mL容量瓶中，加入100mL王水，用水稀释至刻度，摇匀备用。

组合元素标准储备溶液ρ(B)=10.0μg/mL由钌、铑、钯、铱、铂、金的单元素标准储备溶液制备组合稀释配制，介质(1+9)王水，存放期限为一年。

组合元素标准工作溶液根据试样中的实际含量稀释为适当浓度的混合元素工作溶液，一般为ρ(B)=5.0ng/mL，(1+9)王水介质。保存期限为两周。

¹⁹⁰Os稀释剂 从美国橡树岭实验室购置的稀释剂¹⁹⁰Os金属粉末，¹⁹⁰Os丰度为97.04%，¹⁹²Os丰度为1.61%，制备为锇含量适当的溶液(约100ng/mL)，介质为0.5mol/LNaOH。用同位素稀释法，加入普通锇标准溶液，准确标定稀释剂溶液中锇的浓度。也可采用其他适当的锇稀释剂。

内标元素混合溶液含In、Tl各10.0ng/mL，在测定过程中通过三通在线引入。

仪器调试溶液含Co、In、U各1.0ng/mL。

分析步骤

(1)试样处理

称取10～20g(精确至0.1g)试样，置于锥形瓶中，加入混合熔剂，充分摇动混匀后，转入黏土坩埚中，准确加入适量锇稀释剂(含锇量与试样中锇相当)，覆盖少量熔剂，放入已升温至1100℃的高温炉中熔融1.5h。取出坩埚，将熔融体注入铸铁模具，冷却后，取出镍扣，转入加有水的烧杯中，待扣松散成粉末后，加入60mLHCl，加热溶解至溶液变清且不再冒泡为止。加入0.5～1mL碲共沉淀剂、1～2mLSnCl₂溶液，继续加热半小时出现沉淀并放置数小时使碲沉淀凝聚，然后用0.45μm滤膜进行负压抽滤，用(1+4)HCl和水洗涤沉淀数次。将沉淀和滤膜一同转入PFA封闭溶样器中，加入1～2.5mL王水，封闭。于100℃左右溶解2～3h，冷却后转入10～25mL比色管，用水稀释至刻度，摇匀待测。

(2)上机测定

ICP-MS的操作和数据获取参数见表64.2。

表64.2 等离子体质谱仪工作参数(以TJAPQ-ExCellICP-MS为例)

测量同位素选择:

¹⁰¹Ru/¹¹⁵In、¹⁰³Rh/¹¹⁵In、¹⁰⁵Pd/¹¹⁵In(注:含铜高的样品，应选用¹⁰⁶Pd或¹⁰⁸Pd)、¹⁹³Ir/²⁰⁵Tl、¹⁹⁵Pt/²⁰⁵Tl、¹⁹⁷Au/²⁰⁵Tl、¹⁹²Os/¹⁹⁰Os。

点燃等离子体后稳定15min后，用仪器调试溶液进行最佳化，要求仪器灵敏度达到计数率大于2×10⁴s^-1。同时以CeO/Ce为代表的氧化物产率小于2%，以Ce²⁺/Ce为代表的双电荷离子产率小于5%。

以高纯水为空白，用组合标准工作溶液对仪器进行校准，然后测定试样溶液。在测定的全过程中，通过三通在线引入内标溶液。

在测定过程中，计算机始终在监测内标元素的信号强度，如发生变化(可能因仪器漂移或试样溶液基体的变化引起)，则对所有与此内标相关联的元素进行相应补偿。

计算机根据标准溶液中各元素的已知浓度和测量信号强度建立各元素的校准曲线公式，然后根据未知试样溶液中各元素的信号强度，以及预先输入的试样称取量和制得试样溶液体积，直接给出Ru、Rh、Pd、Ir、Pt和Au的含量。同时给出试样溶液中的¹⁹²Os/¹⁹⁰Os比值，根据以下同位素稀释法计算公式计算试样中Os的含量:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:w(Os)为试样中Os的质量分数，ng/g;R为测得的¹⁹²Os/¹⁹⁰Os比值;m_S为稀释剂加入量，ng;K为试样中Os的原子质量与稀释剂中Os的原子质量之比(使用本¹⁹⁰Os稀释剂时，该值为1.10015);A_S为稀释剂中¹⁹²Os的同位素丰度(本稀释剂为0.0161);B_S为稀释剂中¹⁹⁰Os的同位素丰度(本稀释剂为0.9704);A_X为试样中¹⁹²Os的同位素丰度，其值为0.41;B_X为试样中¹⁹⁰Os的同位素丰度，其值为0.264;m为称取试样的质量，g。

计算机给出的测定结果没有扣除流程空白。每批试样必须同时进行数份空白分析，最终随同试样上机测定，根据测定结果进行适当的空白修正。

注意事项

1)本法不适用于含铼高的试样中锇的测定，因为高铼试样中可能存在较高含量的放射成因¹⁸⁷Os，而本法是基于普通同位素组成的锇进行稀释法测定。

2)对于超痕量铂族元素的分析，试剂空白是主要的制约因素，作为捕集剂的镍是试剂空白的主要来源，对于低含量试样的准确测定影响很大。羰基镍的空白很低，可以满足要求。若使用一般氧化镍或金属镍试剂，需预先测定其铂族元素空白值进行筛选，并进行必要的提纯。具体提纯方法为:按锍镍试金流程空白处理，其中Ni₂O₃加入量为15g，硫粉10g，其余试剂量不变。高温熔融后，溶解镍扣，碲共沉淀两次。用0.45μm滤膜过滤除去铂族元素硫化物沉淀。提纯后的镍溶液在电热板上加热浓缩至较小体积，加入Na₂CO₃中和至pH8，生成碳酸镍沉淀，水洗至中性，离心，弃清液，将沉淀转入瓷皿，于105℃烘干，再放入高温炉，于500℃焙烧2h，得黑色Ni₂O₃粉末。提纯后Ni₂O₃用于超痕量贵金属分析后，再回收每次溶扣后滤液循环使用。在此循环流程中，镍粉中金的含量可能逐渐增高，故按此法提纯的氧化镍不能用于金的分析。

3)本法对金的回收率约为80%。可能的原因为盐酸溶解镍扣时，部分金被溶解，且不能随金属碲完全共沉淀。可根据同时分析的标准物质的结果进行适当校正。

4)用同位素稀释法测定锇是必要的。一方面不能确保封闭溶解过程没有锇的泄漏损失，另一方面由于不同氧化程度的锇在ICP技术中灵敏度的巨大差异，采用标准溶液标化会造成分析结果的极大误差。为了便于保存，锇的标准溶液一般制备为低价(+4价)，其灵敏度与其他元素相当。而试样在制备过程中可能全部或部分被氧化为高价(+8价)，其灵敏度会有不同程度的提高。在同位素稀释法中，从试金开始加入稀释剂，经历了高温熔融，锍镍捕集，HC1溶扣，王水溶渣全流程，试样中锇与加入的稀释剂充分平衡，保持了一致的氧化态，从而保证了分析结果的可靠性。

5)为了提高回收率，在溶解锍镍扣后加入Te使少量溶解的贵金属随碲共沉淀。

H. icp等离子体光谱仪是什么

ICP是光谱仪，全称：“等离子体光电直读光谱仪”。 ICP光谱仪是当前光谱分析中最迅速最灵敏的一种仪器。
ICP是光谱仪是将复色光分解为光谱，并进行记录的精密光学仪器。在可见光和紫外光区域，过去常用照相法记录光谱，故也称摄谱仪。在红外区域，一般用光敏或热敏元件逐点记录，故有红外分光计的名称。
现在在各个波段均采用光电接收和记录的方法，比较直接、灵敏，称为“光电记录光谱仪”。为了得到更多的光谱线，可以把被分析物质放在等离子体火焰中激发，在光谱仪中除采用光电接收方法外，还配有专用计算机，计算物质中各元素含量。可以在数秒种内从显示器的荧光屏读出结果。

I. 一个实验设计“Rh的定量分析方法及其性质”找了好久都没找到，求助！（最好有文献和详细的测定方法）谢谢

对二乙氨基苯基亚甲基若丹宁柱前衍生-高效液相色谱法测定汽车尾气催化剂中的铂、钯、铑的研究

李维莉1* ，马银海1，彭永芳1，胡秋芬1，2，尹家元2
(1昆明师范专科学校化学系，昆明650031；2 云南大学化学系，昆明 650091)

摘要 研究了用对二乙氨基苯基亚甲基若丹宁(DEABR) 为柱前衍生试剂，以安捷伦ZORBAX Stable Bound (4.6×50 mm, 1.8 mm) 快速分离柱为固定相，85％的甲醇（内含0.5%的醋酸）为流动相，高效液相色谱分离，二极管矩阵检测器检测测定铂、钯、铑的的方法，三种贵金属元素的络合物在2.0 min内可达到基线分离。根据信噪比（S/N=3）得各金属离子的检出限分别为：铂1.2 mg/L，钯1.0 mg/L，铑1.0 mg/L，方法用于汽车尾气催化剂中痕量铂、钯、铑的测定，相对标准偏差在1.2～2.1%之间, 加标回收率在94～105%之间，结果令人满意。
关键词 高效液相色谱，对二乙氨基苯基亚甲基若丹宁 (DEABR)，铂、钯、铑

1. 引 言
铂、钯、铑是汽车尾气催化剂中的活性元素。由于铂族金属价格昂贵且资源贫乏，必须进行再生回收。其回收利用价值又在很大程度上取决于样品中铂、钯、铑的准确测定 [1,2]。但是贵金属元素性质相似，在样品中容易共生且含量很低，常规方法测定时样品前处理很复杂且误差大。近几年来高效液相色谱法在无机分析中的应用研究取得了迅速发展，痕量金属离子与有机试剂形成稳定的有色络合物，用高效液相色谱分离，紫外-可见光度检测器测定金属离子，克服了光度分析选择性差的缺点，可实现多元素同时测定，方法简便快速 [3-6]。若丹宁类试剂在光度分析中得到了广泛应用，但是用于无机元素的高效液相色谱测定报道较少。我们研究了用对二乙氨基苯基亚甲基若丹宁 (DEABR)为柱前衍生试剂，ZORBAX Stable Bound (4.6×50 mm, 1.8 mm)快速分离柱为固定相分离铂、钯、铑的络合物，并结合微波消化样品和二极管矩阵检测器检测建立了一种高效液相色谱测定铂、钯、铑的方法。该方法中3种元素络合物的分离只需2.0 min，和常规高效液相色谱法相比，大大缩短了分析时间。

2 实验部分
2.1主要仪器和试剂
美国Waters高效液相色谱仪，包括2690 Alliance分离系统（四元泵及自动进样器），996 (PAD)紫外二极管矩阵检测器，Millennium32色谱管理软件；美国CEM公司MWD-2型微波通用消解装置，配50 mL聚四氟乙烯消化罐。
铂、钯、铑标准储备液，1.0 mg/mL，购于国家标准物质研制中心，使用时稀释成 2.0 mg/mL标准工作液；pH为 3.6 的醋酸-醋酸钠缓冲液，0.5 mol/L；DEABR按文献[7]的方法合成，使用时用乙醇配成1.0×10-4 mol/L溶液；甲醇：高效液相色谱专用（Fisher公司生产）；水为二次蒸馏水，并用Milli-Q50超纯水仪(美国Millipore公司) 处理，电阻³ 18 MW .cm；所用试剂除作特殊说明外均为分析纯。
2.2 色谱条件
色谱柱为ZORBAX Stable Bound (4.6×50 mm, 1.8 mm) 快速分离柱；流动相为85％的甲醇 (内含0.5%的醋酸)，流速为2.0 mL/min, 进样体积10 m L。在上述色谱条件下，标样和样品在540 nm处的色谱图见图1。

图1 标样和催化剂样品色谱图
Fig.1 The chromatogram of standard samples (a) and catalyst samples (b)

2.3 实验方法
取适当的标样或样品溶液于 25 mL容量瓶中。加入4 mL pH 3.6 的醋酸-醋酸钠缓冲液，5.0 mL 1×10-4 mol/L DEABR溶液，定容到25 mL, 摇匀，放置10 min，取5 mL用0.45 m m针头过滤器过滤，进样10 mL分析。

3 结果与讨论
3.1 柱前衍生条件
DEABR与铂、钯、铑在弱酸性介质中显色，最佳显色pH为：铂 1.2-4.8，钯 0.8-4.6，铑1.6- 4.2，因此实验选用pH＝3.6 醋酸-醋酸钠缓冲溶液控制显色酸度，用量在4.0 mL左右可把pH控制在适宜范围。试验表明，1×10-4 mol/L DEABR用量在1.0 mL以上即可分别完全络合含量为10 m g的铂、钯、铑；由于实际样品中还有其它元素也会与DEABR络合而消耗试剂，需加入过量的试剂，因此实验选用加入5.0 mL的DEABR溶液；各元素的络合物在生成后至少可稳定4 h。
3.2 铂、钯、铑的定性及检测波长的选择
样品中铂、钯、铑均由其保留时间及二极管矩阵检测器350-600 nm波长扫描所得紫外光谱图与标样对照确认，由二极管矩阵检测器所记录光谱图可知： Pt-DEABR络合物最大吸收波长为542 nm，Pd-DEABR络合物最大吸收波长为538 nm，Rh-DEABR络合物最大吸收波长为530 nm，为了达到最佳灵敏度，各组分均在最大波长下检测定量。
3.3色谱条件
用水和甲醇为流动分离DEABR与铂、钯、铑生成的络合物，当甲醇的比例为85%时各络合物均可达到基线分离且分离时间短，因此实验选用85%的甲醇为流动相。DEABR与铂、钯、铑生成的络合物在弱酸性条件下稳定，因此实验选择在流动相中含0.5%的醋酸。
3.4干扰实验
在弱酸性条件下，除铂、钯、铑外，其它元素Au3+，Hg2+，Pb，Cu2+，Ag+也与DEABR生成络合物，因此我们做了干扰实验，对于2 mg的铂、钯、铑，50倍的Hg2+，Pb2+，Cu2+ 和10倍的 Au3+，Ag+不干扰测定，方法选择性较好。
3.5工作曲线及检出限
用峰面积定量法得工作曲线，结果见表1，根据信噪比S/N=3，算得各组分的检出限，结果见表1。表中A为峰面积，C单位为 (mg/L)。

表1 回归方程、相关系数及检出限
Table 1 Regression Equation, Coefficient and Detect limit

组分
Components
回归方程
Regression Equation
线性范围Linear Range (mg/L)
相关系数 Coefficient
检出限
Detect limit (mg/L)

Pt-DEABR
A=3.58×104 C - 367
5-1200
r=0.9991
1.2

Pd-DEABR
A=3.06×104 C - 115
4-1100
r=0.9993
1.0

Rh-DEABR
A=2.96×104 C + 431
6-900
r=0.9992
1.0

3.6样品分析结果
样品分析时每样平行测定5次，准确称取已磨细至120-200目的试样称取0.2 g (精确到0.0001 g)于聚四氟乙烯消化罐中，加3 mL的浓盐酸和1.0 mL的过氧化氢，立即盖上罐内盖，旋紧外盖，于微波消化炉中用800 W的功率消解10 min；消解完后于电热板上加热蒸发到近干，用10 mL 5 %的盐酸溶解残渣，转入25 mL的容量瓶中定容，依样品含量高低，酌情取适当体积试液于25 mL的容量瓶中，按实验方法测定，另取相同样品一份，加入0.2 mg 的Pt、0.05 mg的Pd和Rh，按上述方法消化后按实验方法测定，用加标样品测出量减去未加标样品测出量再除以标准加入量计算加标回收率，用5次平行测定的结果计算相对标准偏差，结果见表-2。用电感偶合等离子体质谱法作对照，结果见表3。

表2 本方法样品分析结果 (mg/g)
Table 2 Determination results (mg/g) of the sample with the proposed method

组分
Components
样品 Samples
RSD％
(n=5)
回收率％recovery%

CHJ0623
CHJ0625
CHJ0626
CHJ0629

Pt
1.22
0.947
1.18
1.54
1.2-1.8
96-101

Pd
0.356
0.218
0.311
0.284
1.4-1.9
98-104

Rh
0.122
0.076
0.148
0.053
1.6-2.1
94-105

表3 ICP-MS法样品分析结果 (mg/g)
Table 3 Determination results (mg/g) of the sample with ICP-MS method

组分
Components
样品 Samples
RSD％
(n=5)
加标回收率recovery%

CHJ0623
CHJ0625
CHJ0626
CHJ0629

Pt
1.16
0.952
1.22
1.51
1.7-2.2
94-102

Pd
0.377
0.222
0.317
0.291
2.0-2.5
98-108

Rh
0.125
0.074
0.151
0.051
2.1-2.7
97-109

4 结 论
本方法把若丹宁类试剂应用到高效液相色谱测定无机元素中，采用对二乙氨基苯基亚甲基若丹宁为柱前衍生试剂，快速分离柱高效液相色谱法测定铂、钯、铑，3种贵金属元素的络合物在2.0 min内可达到基线分离，分析时间比常规色谱柱(10-20 min)相比大大缩短。方法检出限达m g/L 级，具有较高的灵敏度。本方法采用微波消化样品，消解一批样品只需10 min，和常规方法相比大大缩短了样品消解时间，而且密闭的微波消化环境污染大大降低。总之本方的建立为汽车尾气催化剂中痕量铂、钯和铑的快速准确测定提供了方法。

J. 等离子体发生器有什么作用

离子体火炬（亦称等离子体发生器或等离子体加热系统）就是依据这一原理研制的专门设备。等离子体火炬通过电弧来产生高温气体，可在氧化、还原或惰性环境下工作，可以为气化、裂解、反应、熔融和冶炼等各种功能的工业炉提供热源。
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