⑴ 鉛試金富集-發射光譜法測定鉑、鈀和金
方法提要
試樣用鉛火試金富集鉑族元素,加入1mg銀,在950℃熔融得到含貴金屬的鉛扣。鉛扣與熔渣分離後在900℃灰吹得含鉑、鈀和金的銀合粒。把銀合粒裝入電極,以發射光譜法同時測定鉑、鈀和金的含量。本方法適用於岩石及地球化學試樣中鉑、鈀和金的測定,但不適用於鉻鐵礦等礦石中鉑、鈀和金的測定。
測定范圍w(B):Pt0.2×10-9~0.1×10-6;Pd0.1×10-9~0.1×10-6;Au0.1×10-9~0.1×10-6。
儀器
一米平面光柵攝譜儀。
測微光度計。
鎂砂灰皿頂部內徑約33mm,底部外徑約38mm,高約25mm,深約15mm。
製法:水泥(標號425)、鎂砂(160目)與水按質量比(20∶80∶10)攪和均勻,在灰皿機上壓製成型,陰干3個月後備用。
石墨電極下電極為帶頸杯形。規格:孔徑1.2mm,孔深(帶尖)1.5mm,壁厚0.5mm,高2.0mm,頸徑1.6mm,頸長4mm。上電極為圓筒形,孔徑1.9mm,孔深4.0mm,壁厚0.5mm,筒長6.0mm,孔中充填碳酸鍶-石墨混合粉末,壓緊刮平。
天津I型光譜相板。
試劑
碳酸鈉、工業純,粉狀。
硼砂(Na2B4O7·5H2O)工業純。粉狀。
鹼式碳酸鉛2PbCO3·Pb(OH)2粉狀稱取1.2kg氧化鉛(工業純),放入5000mL燒杯中,加3500mL自來水。在攪拌下加入600mL硝酸和100mL冰乙酸。攪拌25min。另取1g二苯基硫脲,溶於15mL熱的冰乙酸中,趁熱將此溶液倒入鉛鹽溶液中,繼續攪拌2h。加入1g活性炭(粒度為0.075mm),再攪拌1h。減壓過濾。濾液盛於20L塑料桶中。不溶物棄去。
另取800g碳酸鈉(工業純),用3000mL熱自來水溶解,在攪拌下逐步把碳酸鈉溶液加入鉛鹽溶液中,直至溶液的pH>8。放置澄清後,清除去上層清液,再用15L自來水清除洗滌沉澱3次。把沉澱移到布氏漏斗中,減壓過濾,並用自來水洗滌3次,取出產品,在150℃烘乾,得1.35kg鹼式碳酸鉛,研碎後備用。
石英粉粒度為0.075mm。經過王水處理除去貴金屬後烘乾。
麵粉。
乙酸。
硝酸銀溶液(10mg/mL)稱取0.50g銀粉(優級純。鉑、鈀和金的含量皆應小於0.1×10-6)置於燒杯中,加入10mL水和2mLHNO3,微熱至銀溶解後,用水稀釋至50mL。
石墨粉光譜純,0.075mm。
碳酸鍶-石墨混合粉末稱取1g碳酸鍶(分析純)和4g石墨粉,在瑪瑙研缽中研磨均勻。
鉑、鈀和金標准系列合粒:每粒含有銀1.0mg,鉑、鈀和金各0.001μg、0.003μg、0.010μg、0.030μg、0.100μg、0.300μg、1.00μg。
制備鉑、鈀、金標准粉末A:稱取光譜純鉑粉、鈀粉、金粉各10.00mg置於50mL瓷坩堝中。加入30g銻粉(優級純),攪勻,上面再蓋12g銻粉(優級純)。蓋上坩堝蓋後將坩堝放入900℃高溫爐中熔融30min。取出坩堝,去蓋,稍冷但在開始結晶前把熔融銻以細流狀全部倒入冷水中。收集全部銻粒,在110℃烘乾。冷卻後稱量(精確至0.01g)。在瓷研缽中把銻粒研磨至0.15mm。設銻粒質量為mA(g),則該標准粉末中鉑、鈀、金的質量分數為:
岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析
制備鉑、鈀、金標准粉末B:稱取(mA/100)g鉑、鈀、金標准粉末置於30mL瓷坩堝中,加15g銻粉(優級純),攪勻,上面再蓋7g銻粉(優級純)。蓋上坩堝蓋,將坩堝放入900℃高溫爐中熔融20min。以下步驟(水淬、烘乾,稱量和研磨)同上,製得鉑、鈀、金標准粉末B。設銻粒質量為mB(g),則該標准粉末中鉑、鈀、金的含量為:
岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析
制備鉑、鈀、金標准系列粉末:取7個30mL瓷坩堝,編號1~7。向每個坩堝加入1.00g銀粉(優級純)。稱取 鉑、鈀、金標准粉末B依次放入1~3號坩堝中;稱 鉑、鈀、金標准粉末A依次放入4~7號坩堝中。向每個坩堝中都加入銻粉(優級純)至總質量達16.5g,攪勻,上面再蓋5.0g銻粉(優級純)。蓋上坩堝蓋,把坩堝放入900℃高溫爐中熔融20min。以下按上述步驟,經水淬、烘乾,稱量和研磨,製得鉑、鈀、金標准系列粉末1~7號。設各號銻粒的質量(g)依次為m1、m2、m3、m4、m5、m6、m7,並以mx代表之。
制備鉑、鈀、金標准系列合粒:從鉑、鈀、金標准系列粉末1~7號分別稱取(mx×0.001)g(精確至0.2mg),各自置於鉛片中,此鉛片重約1g,面積約1cm2,壓成表面皿狀,鉛中鉑、鈀、金的含量皆小於0.1×10-9。把盛有標准粉末的鉛片放入已在900℃預熱20min的灰皿中灰吹至鉛全部吹盡。從灰皿中取出銀合粒,放入10mL瓷坩堝中。加入0.5mL乙酸,放在已預熱的電熱板上微熱至銀合粒上的沾染物溶脫。取出銀合粒,在水中漂洗一次,放在濾紙上吸干,即得鉑、鈀、金的校準系列合粒。
校準曲線
將鉑、鈀和金校準系列合粒分別放入下電極中,同試樣一樣攝譜(攝譜操作條件:中間波長290nm,中間光闌2mm,狹縫10μm,預燃時間5s,曝光時間35s,電學參數220V、交流電弧電流10A)。相板暗室處理:A、B顯影液,於25℃顯影4min,定影至透明。測微光度計測量譜線黑度(測定譜線、內標及相應的測量范圍見表64.14)。分別以黑度P或黑度差ΔP為縱坐標,以金屬量的對數(lgC)為橫坐標,繪制鉑、鈀和金的校準曲線。
表64.14 分析線
注:a為絕對黑度法;b為緊靠分析線短波一側背景最淺處。
分析步驟
稱取10g試樣(精確至0.1g)。將試樣放入200mL錐形瓶中,根據試樣岩石特性,選擇相應的配料(酸性岩:17g碳酸鈉,5.3g硼砂,12g鹼式碳酸鉛,1.4g麵粉。基性和超基性岩:11g碳酸鈉,11.8g硼砂,12g鹼式碳酸鉛,1.4g麵粉。碳酸鹽:11g碳酸鈉,11.8g硼砂,12g鹼式碳酸鉛。1.4g麵粉,3g石英粉)。將試樣和配料搖勻後,倒入50mL高鋁坩堝中,然後挖一小坑,加入0.1mL10mg/mL硝酸銀溶液。將坩堝置於已升溫至950℃的高溫爐中,關閉爐門升溫至1000℃,熔融45min,取出坩堝,將熔融體倒入鐵模中。冷卻後取出鉛扣,砸去熔渣。鉛扣質量為7~9g。將鉛扣放入已在920℃高溫爐內預熱20min的鎂砂灰皿中,關閉爐門升溫。待熔鉛脫模後,半啟爐門,並控制溫度在900℃灰吹至鉛全部吹盡。取出灰皿。
從灰皿中取出銀合粒,放入10mL瓷坩堝中。加入0.5mL36%乙酸,放在已預熱的電熱板上微熱至銀合粒上的沾染物溶脫。取出銀合粒,在水中漂洗一次,放在濾紙上吸干。
先將合粒裝入下電極中,然後用石墨粉,充填電極孔,與標准系列同時進行光譜測定和相板測光,從校準曲線查得相應的鉑、鈀和金的量。
按下式計算鉑、鈀和金的含量:
岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析
式中:w(Pt,Pd,Au)為鉑、鈀、金的質量分數,μg/g;m1為從校準曲線上查得試樣中鉑、鈀或金的質量,μg;m0為從校準曲線上查得空白試樣中鉑、鈀或金的質量,μg;m為稱取試樣的質量,g。
注意事項
1)鉛蒸氣有毒,火試金法熔融和灰吹的高溫爐應置於抽風效率高的通風櫥中進行。
2)裝上電極一定要壓緊,否則就可能脫出,影響攝譜重復性。
3)一定要把下電極的頭部燒光,各實驗室的條件不盡相同,可以預先試驗(空下電極裝石墨粉,上電極裝SrCO3-C粉)確定弧燒時間,也可以不固定弧燒時間,到電極頭燒光為止。
4)用測微光度計測量分析線的黑度,絕對黑度法測定;或兼測分析線背景的黑度,以背景內標法測定。
參考文獻
鮑琪兒 . 1975. 催化波在礦物原料分析中的應用 [J]. 化學分析,2 ( 2) : 10 -13
地球化學樣品中貴金屬分析方法 ( GB/T 17418. 1—17418. 6) [S]. 1998. 北京: 中國標准出版社
高洪濤,屈文俊,杜安道,等 . 1999. 低空白鎳鋶試金預富集中子活化分析測定地球化學標准物質中的鉑族元素 [J]. 分析化學,27 ( 5) : 1024 -1026
高小霞,姚修仁 . 1977. 鉑族元素的極譜催化波 [M]. 北京: 科學出版社,180 -189
侯泉林,馬配學 . 1997. 中子活化分析鉑族元素的干擾反應問題 [J]. 岩礦測試,16 ( 1) : 18 -21
李剛,周長祥 . 2003. 鎳鋶試金富集 - 中子活化分析測定地質樣品中的鉑族元素 [J]. 河南化工,( 9) :33 - 36
李曉林,Ebihara M. 2005. 鉑族元素中子活化分析的微型鎳鋶試金預富集方法研究 [J]. 岩礦測試,24( 3) : 167 -170
李曉林,童純菡,朱節清 . 1998. 大洋多金屬結核和深海沉積物標准物質中鉑族元素的中子活化分析[J]. 岩礦測試,17 ( 3) : 167 -171
李曉琳,柴之芳,毛雪英 . 1998. 鉑族元素中子活化分析的干擾核反應 [J]. 中國科學 ( A 輯) ,25( 3) : 448 -452
林玉南,沈振興,胡金星 . 1991. 小試金光譜法同時測定地質樣品中超痕量鉑、鈀、金 [J]. 岩礦測試,10 ( 4)
劉時傑 . 2001. 鉑族金屬礦冶學 [M]. 北京: 冶金工業出版社
呂彩芬,何紅蓼,周肇茹,等 . 2002. 鋶鎳試金 - 等離子體質譜法測定地球化學勘探樣品中的鉑族元素和金 Ⅱ. 分析流程空白的降低 [J]. 岩礦測試,21 ( 1) : 7 -11
馬配學,侯泉林,毛雪瑛,等 . 1995. 地質樣品中超痕量鉑族元素的中子活化分析 [J]. 岩礦測試,14( 3) : 208 -213
毛禹平 . 1990. 示波極譜法測定礦石中微量銥 [J]. 貴金屬,11 ( 4) : 46 -49
莫修深 . 2001. DDO 光度法連續測定鉑鈀 [J]. 中國資源綜合利用,( 12) : 15 -17
孫亞莉,管希雲,杜安道 . 1997. 鋶試金富集貴金屬元素 等離子體質譜法測定地質樣品中痕量鉑族元素 [J]. 岩礦測試,16 ( 1) : 1 -5
姚修仁,高小霞 . 1975. 鉑族元素的極譜催化波研究及其礦石分析中的應用 [J]. 化學分析,2 ( 2) :255 - 260
鄭日雲,舒柏崇 . 1978. 催化波在礦原料分析中的應用 [J]. 化學分析,5 ( 3) : 195 -199
本章編寫人: 王君玉 ( 河南省岩石礦物測試中心) 。
中子活化分析方法,劉耀華 ( 山東省地質科學實驗研究院) 。
⑵ 長沙哪裡可以化驗金銀鉑鈀貴金屬元素
長沙礦冶研究院分析檢測中心,國家科研檢測機構,速度快,數據准。承接全國各地礦石化驗工作。
電話是我頭像。
⑶ 什麼是貴金屬
貴金屬主要指金、銀和鉑族金屬(釕、銠、鈀、鋨、銥、鉑)等8種金屬元素。這些金屬大多數擁有美麗的色澤,具有較強的化學穩定性,一般條件下不易與其他化學物質發生化學反應。
貴金屬投資分為實物投資和電子盤交易投資。其中實物投資是指投資人在對貴金屬市場看好的情況下,低買高賣賺取差價的過程。也可以是在不看好經濟前景的情況下所採取的一種避險手段,以實現資產的保值增值。
電子盤交易是指根據黃金、白銀等貴金屬市場價格的波動變化,確定買入或賣出,這種交易一般都存在杠桿,可以用較小的成本套取較大的回報。
隨著通貨膨脹威脅的加劇,全球經濟形勢的動盪,以及世界金融危機的爆發,具有避險保值功能的貴金屬投資需求呈現出爆發式的增長趨勢。由於貴金屬的變現性和保值性高,可以抵禦通脹帶來的幣值變動和物價上漲。
(3)紹興鉑鈀貴金屬有限公司擴展閱讀:
貴金屬投資的政策法規:
正規貴金屬交易中心指出,由於前期國務院發布的38號文整頓交易市場,隨後央行等五部委聯合發文,嚴格禁止除了上海黃金交易所和上海期貨交易所以外任何機構和個人設立黃金交易所,或黃金交易平台。
根據相關文件,2011年國務院發布38號文《國務院關於清理整頓各類交易場所切實防範金融風險的決定》,38號文指出,除依法經國務院或國務院期貨監管機構批准設立從事期貨交易的交易場所外,
任何單位一律不得以集中競價、電子撮合、匿名交易、做市商等集中交易方式進行標准化合約交易。從事保險、信貸、黃金等金融產品交易的交易場所,必須經國務院相關金融管理部門批准設立。
目前國內貴金屬投資以可以使用交易平台的現貨白銀和部分實物黃金為主,其中不乏許多非法的平台,如許多以美元報價的倫敦金、倫敦銀等地下盤,多年來也出現過許多詐騙的案例,需要投資者謹慎。
⑷ 鉑鈀銠貴金屬是否有放射性,會不會致癌
深圳前海首華貴金屬 政府金融辦批文 6家銀行三方託管(如:建行E商貿通) 支持櫃台簽約專 6個點點差 萬12手續費屬 90%返 蘋果和安卓版本都支持------------來自:二♂逼百♂度♂貼♂吧♂助♂手
⑸ 貴金屬(鉑銠鈀釕銥鋨這一塊)行業發達的國家
主要是工業發達的國家,主要是現在的經濟大國
用於製造首飾、坩堝、特種容器和標准量具衡具,充當催化劑,與鈷合制強磁體。鉑耐蝕、耐酸(王水除外)。鉑在氫化、脫氫、異構化、環化、脫水、脫鹵、氧化、裂解等化學反應中均可作催化劑
⑹ 鉑鈀混合液用什麼方法可以提純出鉑金和鈀金,求一個操作方法
肯定要補差價鉑金比鈀金價格甩幾條街呢
鉑金(Platinum簡稱Pt)種形白色貴重金屬鉑金早公元前700類文明史閃耀眼光芒類使用鉑金2000歷史直認高貴金屬
純凈性
鉑金產品欣賞 (18張)
鉑金首飾純度非高鉑金首飾純度通都高達90%-95%見鉑金首飾純度Pt900Pt950根據家規定鉑金含量850‰及首飾才能稱鉑金首飾鉑金首飾純度極高使皮膚敏鉑金白色光澤純凈賦予鉑金首飾獨特外觀即使每佩戴鉑金始終留純凈初純白光澤
稀性
鉑金比黃金稀三十倍全球極少數才采世界所鉑金倒入奧運標准泳池內深度都足覆蓋腳背黃金至少填滿三泳池3克僅相於枚較鉑金戒指重量提取些鉑金約需要8周間量精力
其金太福家珠寶研發、設計、批發、銷售體香港陸事鑽石網路銷售商家家實體店與網路店相結合O2O銷售模式金太福鑽石追求簡約、尚打造富東文化藝術色彩珠寶讓情都能擁獨二丘比特鑽飾見證永恆情
鈀金鉑族員元素符號Pd外觀與鉑金相似呈銀白色金屬光澤色澤鮮明比重12輕於鉑金延展性強熔點1555℃硬度4-4.5比鉑金稍硬化性質較穩定溶於機酸、冷硫酸或鹽酸溶於硝酸王水態易氧化失光澤
鈀(Palladium):元素符號Pd鉑族元素1803由英化
鈀金
家沃拉斯頓離鉑金發現與鉑金相似具絕佳特性態空氣氧化失光澤種異珍稀貴金屬資源
礦物類鉑族元素礦物屬自鉑亞族包括銥、銠、鈀鉑自元素礦物彼間廣泛存類質同象置換現象形系列類質同象混合晶體由鉑族元素礦物熔煉金屬鈀、銠、銥、鉑等
鉑系金屬——金屬貴族家
鈀1803英化家、物理家沃拉斯頓首先粗鉑功離於鈀始擁屬於自姓名Palladium名字源於1802新發現太陽行星Pallas-Athena顆紀念古希臘神智慧及工藝神雅典娜行星
鈀金密度1立厘米12.023克態易氧化失光澤溫度400℃左右表面產氧化物溫度升至900℃恢復光澤鈀比鉑便宜首飾業界拿單獨使用或作金、銀、鉑合金組部份參入些釕增加其硬度市場見金鈀K金鉑、鈀合金規格標示Pd1000、Pd950、Pd900[1]
鈀金世界稀貴金屬2008鈀金世界總產量與鉑金
鈀金
相近及黃金總產量8%(數據源:2009鉑鈀鑒 ) 鈀金與鉑金、黃金、銀同際貴金屬現貨、期貨交易品種且歷史曾度比鉑金價格高鈀金種再稀缺資源隨著斷采市場需求提高其未價值逐漸體現
沒有意義
建議自己下去查查資料
⑺ 我的項鏈是PD990它和PT鉑金相比有什麼不同,它的純度高嗎是鈀金還是K白金謝謝大家!!!!
PD是鈀金,PT是鉑金,都是稀有金屬,不過PT貴而已,是PD的3倍左右,硬度都很高,均為白色。建議買PT
⑻ 二極體裡面有沒有金,銀,鉑,鈀等貴金屬
二極體裡面有沒有金,銀,鉑,鈀等貴金屬?應該沒有這些貴金屬,是半導體材料
⑼ 請問從事貴金屬行業的高手,海綿鉑,海綿鈀為什麼叫海綿鉑,海綿鈀,和鉑,鈀粉,鉑片,鈀錠有什麼區別
海綿來鉑.鈀是化學提純後產物;形態源似海綿故稱海綿鉑.鈀!
鉑粉鈀粉同樣是化學提純產物!只是化學提純方法不同析出是粉狀!還有就是有的須要鉑粉鈀粉作用途!比如三元催化劑...等!所以鈀粉鉑粉也是最終用途!就有專業生產的.也生產超細鉑粉鈀粉!因為鉑鈀是重要的催化劑!為了增大催化效果;需要提高貴金屬性價比!就要有足夠大的比表面積來增加催化接觸面積!當然鉑粉還用在電子漿料領域!有須就有產!是吧!
鉑片鈀片也和粉體一樣!有須就有產!
通過上面介紹!應明白些了吧!
再者它們三者並沒有本質區別!只是形狀區別.純度區別而己!對鉑鈀本質性質不變!
不知俺回答稱樓主!為了120分!我用手機打的累死了!獎勵一下吧!
嘍!本人對貴金屬在電子產品器件上還了解更多哦!比如速熔RS3系都是純銀做的哦!Pt100是用鉑絲做的哦!等等!